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说一说物理吸附仪的两种进气模式

发布时间:2022/4/13      点击次数:331
  物理吸附仪的基本单元器件是压力传感器以及用以真空、吸附质气和隔离样品的阀,样品管,液氮恒温浴和储气罐。由他们构成温控单元、测压单元、真空系统、样品管、贮气器及歧管系统。来自贮气器的吸附质气进入样品管和平衡管,样品管侧的样品压力传感器对因样品吸附气体引起的样品管中压力下降感应,并引发伺服阀开闭以维持恒压,位于样品管和平衡管之间的传感器检测两管之间的压力差,并触发另一伺服去平衡两管压力。通过压力传感器监测两贮气器之间压力,并判定样品吸附的气体量。此吸附量实际上经测量的压力值与包括歧管在内的死空间体积计算得到。
  由于物理吸附分析系统测定的基础数据是平衡吸附量与压力的关系,因此我们必须设定一个量值,而测定另一个量值。这样,就产生了两种进气模式:
  (1)定投气量模式(设定纵坐标,测量横坐标):
  由仪器采集压力信息的方法称之为“定投气量方式”。该方法对于仪器硬件及固件设计的要求较低,是各个生产厂家广泛使用的方法。该方法的一个亮点是可以扩展进行吸附动力学的相关研究以及低温反应的相关研究,但对于常规的微孔孔径分布分析,定投气量方式存在如下不确定性:
  如果投气量设置过小,得到的等温线固然细节丰富,但是却与实验所花时间呈反比。如果投气量设置偏大,等温线上的部分信息就会丢失。投气量设置偏大,可以缩短测试时间,但并没有达到真正的吸附平衡,造成吸附等温线向右“漂移”,导致微孔分析的误差。
  IUPAC在2015年的报告中指出:太短的平衡时间会导致未平衡的数据生成,等温吸附线移向过高的相对压力。因为在窄微孔中的平衡往往是非常慢的,未平衡往往是在等温线的极低相对压力区域内容易发生的问题
  (2)定压力方式(设定横坐标,测量纵坐标):
  由仪器采集并计算饱和吸附量的方法称之为“定压力方式”,该方法zui大的优点是:由仪器内置程序计算各定义压力下的吸附量,这种方法对于吸附量未知的样品可以既快又准地得到吸附等温线,尤其对于未知的微孔样品。
  快速、准确地测量与数据的准确性同样具有重要实践意义。但是,定压力方式对内置程序设计要求*,尤其是对于微孔定压力测量(实验起始相对压力需达到10-7~10-5量级),必须同时考虑饱和蒸汽压、系统体积、样品量等信息,具有其复杂性。不正确的“定压力方式”宏命令编程设计很容易导致等温线测量的偏差。

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