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如何选择智能脱气站的脱气温度?

发布时间:2022-09-16      点击次数:132
  智能脱气站加热温度可达400℃,但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。一般来说,氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达350℃;大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在300℃左右;而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物,也可以通过脱气站进行预处理,但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低,因此必须提前加以确认。
  如果脱气温度设置过高,会导致样品结构的不可逆变化,例如烧结会降低样品的比表面积,分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险,脱气温度设置过低,就可能使样品表面处理不完全,导致分析结果偏小。
  与脱气温度对应的是脱气时间。脱气时间越长,样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说,孔道越复杂,微孔含量越高,脱气时间越长;选择的脱气温度越低,样品所需要的脱气时间也就越长。可以通过在相同脱气温度下,分析样品的BET结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间(2小时,4小时和6小时)得到的BET结果相同,肯定选择脱气时间最短的;如果变化不大,则需要选择折衷的方案;如果BET结果随脱气时间延长不断变大,说明孔道复杂,深层次有因氢键结合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品,IUPAC推荐脱气时间不少于6小时,而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些微孔样品,脱气时间甚至需要在12小时以上。但是作为特例,美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气时间就仅为2小时。
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