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物理吸附气体的选择

发布时间:2022-04-06      点击次数:537

气体的作用

     由于没有工具对比表面积和孔体积进行直接的测量,人们就根据物理吸附的特点,以已知分子截面积的气体分子作为探针,创造一定条件,使气体分子覆盖于被测样品的整个表面(吸附),通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积,通过被吸附的分子数目乘以分子体积即认为是样品的孔体积。

气体的选择

     如前所述,气体分子是作为吸附探针来分析比表面的,所以它应该满足以下应用条件:

      1) 气体分子相对惰性,保证不与吸附剂发生化学作用;

      2) 为了使足够气体吸附到固体表面,测量时固体必须冷却,通常冷却到吸附气体的沸点,因此要求冷却剂相对容易得到;

      3) 符合或满足理想气体方程的使用条件。

      在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线,所使用的气体是那些在固体表面形成物理吸附的气体,尤其是在77.4K时的氮气、77.4K87.3K时的氩气、或195K273.15K时的二氧化碳。因为氮气非常便宜,所以作为被吸附物质得到广泛应用。由于气体分子尺寸各异,可以进入的孔也各不相同,因此测量温度不同,得出的结果可能不同。

      但是 ISO9277-2010 指出,如果材料是石墨化的碳或具有羟基化的氧化物表面,因为氮分子倾向于与表面羟基垂直相互作用,氮分子的四极矩取向依赖于羟基的表面密度。这导致了氮气的截面积值减小。它要求使用液氩中的氩吸附(Ar@87.3K)测定这类表面的样品的 BET 表面积。

      由于氮气不是完全的惰性气体,与孔壁可以发生四极矩作用,IUPAC 2015 年正式建议,氮气不适合微孔样品的分析,应该采用 87K 下的氩气作为吸附气体。

气体纯度要求

   因为吸附气体是用来评估吸附剂表面积和孔径的,氦气是用来测定死体积的,所以根据ISO15901 的要求,这些气体的纯度必须在 99.99%以上,但 IUPAC 2015 年的报告中指出,吸附气体的纯度不得低于 99.999%

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